AD-3 极谱仪操作规程

1、              打开电源，打开极谱仪汞电极开关，打开电脑主机。

2、              双击软件“AD-3.exe”标志，打开软件。

3、              “MCP”功能选择1、模拟扫描法（ASP），参数设置按照默认设置或根据条件需要进行设置，点击确定键。

4、              接下来依次把空白及标准溶液由低到高的顺序放上极谱仪工作台进行测定（注意：在测定标准溶液时应该先测验一下标准溶液zui大浓度的曲线灵敏度）。每放置一杯溶液就点击一次“运行”键，屏幕上对应会出现一条曲线，再点击“寻峰”键，然后在曲线上捕捉与所测元素电位zui接近的两点（即波峰和波谷），再点击鼠标右键，选择“工作曲线法”，再选择“元素一”即可保存。

5、              空白及标准溶液测完后，再点击“曲线分析”，接着在“物质”选项中选择“元素一”（此时，先前所测的标准峰高就自动显示出来），然后在峰高前填上对应的标准溶液，zui后，再点击“计算”键，屏幕上将显示标准溶液所得的直线。

6、              接下来按“返回”键，然后按照测量标准的方法测定未知溶液，计算浓度，并保存，或打印结果。

7、              按“退出”键退出系统界面，关闭极谱仪汞电极开关，关闭电脑，关闭电源。

8、              清洁仪器和工作台，填写仪器使用记录。

1）不能在电极插入电解池的情况下开机或关机，避免损害电极。

2）在样品测试完之后，应迅速用蒸馏水封住电极，避免汞液流出挥发。

1）电解池插头和电极插头一次插好，拧紧。

2）铂电极和甘汞电极连接线头严禁与电极夹持杆以及机壳（地线）短路（相碰）。

3）电极、电板帽和固定电极的橡皮塞必须保持清洁，干燥，避免锈蚀和污染。

甘汞电极内饱和氯化钾溶液的液面必须与电极芯接触，不允许有气泡存在。如果溶液不饱和，或者太少，可加入适量的分析纯氯化钾晶体或饱和氯化钾溶液。

毛细管下端切口应整齐，如果下端洞孔被损害或者堵塞，可以截去一小段，获得新的洞孔继续使用。

4）仪器检查完毕后，把电极架电缆插头插入仪器后端板“电解池”插座，甘汞电极电缆线插头插入“参比电极”插座，铂电极电缆插头插入“辅助电极”插座。

5）电极夹头夹住毛细管电极上端、毛细管滴汞电极，甘汞电极和铂电极都固定在橡皮塞上，三支电极相互间不允许接触，插入电解池后，不能触及电解池底部和杯壁。

6）把电极下端的烧杯移开，放一块玻璃板在烧杯上，同时把盛有被测溶液的电解池套入电极，再把烧杯移到电解池底部电解池安放在玻璃板上，进行测试。

7）当仪器处于三电极工作状态时，不允许断掉铂电极和甘汞电极的连接线。

1）仪器交流电源电缆线与仪器后端板上三足电源插座相连，无论插头或插座，其中标有接地符号“¹₃”的一足均与仪器机壳连接，这个足只能接地线，不允许与其他两个足相通。如果“电流倍率”转到“0.001”时，光点变长，可以把仪器电源插头相线和中线交换一下。

2）仪器电源线地线足或机壳加接一根地线，可以消除部分空间点磁场对仪器的干扰。如果仪器工作环境中没有地线，可以用一根一米长的铁条，打入潮湿的地下，引出一根线来与仪器机壳或插头地线足相连。

3）仪器工作台上，特别是电极系统附近，不应安放交流电源转接板和其他用电设备。

4）仪器工作台不允许有震动。

1）仪器在对相同底液中同一种物质进行测量时，要保持这种物质波峰在示波管屏上所处的电位不变。

2）制备溶液时，如果被测物质中同时有两种或更多的物质混在一起，除了采用分离以外，有时也可以不分离，选择适当的支持电解质，使各种被测物质互不干扰，再分别测量。

3）如果制备好的溶液中，有两种或两种以上物质，一种是可逆还原物质，其他是不可逆还原物质，那么我们用阳极化测定时，只有可逆还原物质的极谱波出现，很方便地测定这种可逆还原物质在溶液中的浓度。

4）如果溶液中有两种物质，可以用阴极化测量先后还原物质，用阳极化测量先氧化物质。这样，即使两物质的极谱波相邻，也可以避免互相干扰，测的准确的结果。用一次导数极谱波，或者用二次导数极谱波测量，也能准确测量两个相邻物质在溶液中的含量。

5）如果需要测量某种物质，应该选择一种适当的支持电解质制备底数，使被测物质在这种底液中的极谱波不受干扰。

6）本仪器具备三电极测量系统，可以用很低浓度的支持电解液作底液。

7）仪器对低含量物质溶液进行测量时，若有氧波干扰无法测量，必须除氧。

a、可以用纯净的氮气、氢气或二氧化碳气体直接通入溶液中除氧，通气速度不宜太快，每秒钟在溶液中出现1~101个气泡，通气2~5分钟。

b、可以用化学试剂除氧，如碱性溶液可以用无水亚硫酸钠除氧。若用一种方法除氧效果差，也可以在溶液中加入适当的试剂除氧的同时，也通如气体除氧。 

8）极谱分析中，有时在极谱曲线上会出现极大畸峰。支持电解质浓度越低，被测离子浓度越高，温度越低，越容易产生极大畸峰。示波极谱仪上的极大畸峰一般有两种形状，一种形状尖削，几乎是垂直地升降；另一种比较平缓，形如小丘，畸峰常常是不重视的，因此很容易辨别。如果有较大畸峰出现，可以在溶液中加入少量的动物胶等极大抑制剂抑制，动物胶加入溶液中，其含量一般不应超过0.005%，否则被测物质的峰高度会大大降低。